摘要: 本文介绍了使用免水全自动凯氏定氮仪测定钒氮合金中氮含量的实验方法。通过优化实验条件,确保了测定结果的准确性和可靠性。实验结果表明,该方法适用于钒氮合金中氮含量的测定,为钒氮合金的生产和质量控制提供了有力支持。

一、引言
钒氮合金作为一种新型合金添加剂,主要由钒和氮元素组成,具有独特的物理和化学性质,广泛应用于结构钢、工具钢、管道钢、钢筋及铸铁等领域。氮含量的控制对钒氮合金的生产工艺至关重要,直接影响合金的性能和应用效果。因此,准确测定钒氮合金中的氮含量具有重要意义。
二、仪器与试剂
2.1 仪器
N810免水全自动凯氏定氮仪(格丹纳)
NDS-20石墨消化炉(格丹纳)
电子分析天平
2.2 试剂
硫酸(分析纯)
磷酸(分析纯)
20g/L 硼酸溶液
溴甲酚绿-甲基红混合指示剂
400g/L氢氧化钠溶液
0.1mol/L 硫酸标准滴定液
三、实验方法
3.1 样品制备
称取样品 0.1g(精确至 0.1mg),加入消解管中。
沿消解管壁加入浓硫酸 10mL 和磷酸 7mL。
3.2 消解
将加完样品和试剂的消化管放置于消化炉上,不盖排废罩。
设定消化炉参数,温度:330℃,保温:60min。

(NDS-20石墨消化炉)
3.3 测定
检查定氮仪各试剂是否充足,同时做仪器空白,待仪器空白稳定后,将消解好的样品上机测试。
定氮仪参数设置,样品量(g):0.1g,稀释水量(mL):40,硼酸体积(mL):20,加碱体积(mL):40,蒸馏时间(min):5,空白值(mL):0.0625,蛋白质系数:-,滴定酸浓度(H+)(mol/L):0.1000。

四、结果与讨论
4.1 实验结果
实验选取的钒氮合金样品经消解、蒸馏、滴定,本次得到实验结果平行性良好,表明实验方法具有较高的准确性和重复性。
五、仪器优势
5.1 石墨消化炉NDS-20
石墨消化炉NDS-20搭配排废系统,采用高精度PID控温技术及红外加热石墨块,适用于实验室多种样品的高效消煮。
其特殊的抗氧化处理石墨块和耐腐蚀排废系统,确保了消解过程中温度的均匀性和排废气体的安全处理。
产品操作简便、功能完备,广泛应用于环境、农业、食品等多个行业的样品前处理工作。
5.2 N810免水全自动凯氏定氮仪
N810免水全自动凯氏定氮仪突破了传统玻璃设计,采用优化的材质和结构,提升了实验的准确度和效率,增强了仪器的可靠性。
其创新使用双层钛套管金属冷凝器,显著节省了外接冷却水循环机的费用和水资源开支。
该仪器集成了免水冷凝、自动加碱加酸、加稀释剂、蒸馏滴定、消化管排空、溶液液位监测、超温监测、清洗排废、结果计算等功能,实现了全自动化操作,减少了人工干预,提高了实验的准确性和效率。
六、总结
本次实验成功使用免水全自动凯氏定氮仪测定了钒氮合金中的氮含量,实验结果表明该方法具有较高的准确性和重复性。N810免水全自动凯氏定氮仪和NDS-20石墨消化炉的结合使用,显著提高了实验的效率和准确性,为钒氮合金的生产和质量控制提供了有力支持。