土壤中重金属Pb、Cd的含量测定是环境监测的重要项目,传统前处理方法如电热板消解法、高压釜密闭消解法和微波消解法存在操作繁琐、劳动强度大、技术要求高等问题,难以满足批量样品测定的需求。全自动石墨消解仪通过自动化程序控制,实现了土壤样品的高效前处理,特别适用于批量样品的测定。
实验方法
1. 仪器与试剂
- 全自动石墨消解仪(G8型号,广州格丹纳仪器有限公司)
- 硝酸、氢氟酸、高氯酸(均为优级纯)
2. 样品处理方法
- 称取0.3g过200目筛的土壤样品置于消解管中。
- 加入10mL硝酸,120℃加热1小时。
- 冷却至室温后加入5mL氢氟酸,140℃加热1小时。

- 再冷却至室温后加入2mL高氯酸,160℃加热1小时,随后升温至180℃加热1小时进行赶酸。
- 冷却至室温后加水定容至25mL,混匀待测。
消解方法对比
1. 加热均匀性
电热板消解法主要在底部加热,温度不均匀,需频繁摇动消解杯以保证反应均匀。而全自动石墨消解仪采用石墨加热体整体加热,受热均匀,加热速度一致,提高了实验结果的精密度。
2. 操作简便性
电热板消解法要求操作人员实时监控样品处理情况,易因疏忽导致样品蒸干,影响结果准确性。全自动石墨消解仪通过自动高精度添加试剂和精确控制消解时间,确保样品完全消解,并自动定容,减少了人为操作误差。
3. 批量处理能力
普通电热板消解法一次最多处理40个样品,且消解过程一致。全自动石墨消解仪具有两个独立的加热温控区,可同时进行不同样品的消解,提高了批量处理效率。

4. 时间效率
普通电热板消解法耗时8-10小时,而全自动石墨消解仪仅需3-5小时,显著缩短了样品处理时间,提高了消解效率。