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使用石墨消解仪和定氮仪测定果实中的全氮含量

2023.11.01

本研究旨在通过测定果实中的氮元素含量来监测果树的生长状况,为提高果实的产量提供重要信息。我们采用了石墨消解仪对果实样品进行消解,并通过全自动凯氏定氮仪进行分析测定。这一方法不仅缩短了分析测定时间,提高了工作效率,还有效地避免了人为误差。消解过程中样品没有损失,白烟没有逸出,消解时间约为50分钟,蒸馏时间约为3分钟,试剂消耗较少,相对误差和相对标准偏差均小于5%。这一方法能够满足实验室快速、准确检测大批量植物样品中的全氮含量的需求。

1. 仪器:
植物粉碎机
高温石墨消解仪(DS-360-25H,格丹纳)
全自动凯氏定氮仪(格丹纳)

2. 使用的溶剂:
盐酸
硫酸
氢氧化钠溶液
硼酸
硫酸钾-无水硫酸铜(10∶1,质量比)
甲基红-溴甲酚绿指示液(制备溶液Ⅰ和溶液Ⅱ。溶液Ⅰ的制备方法:称取0.1g溴甲酚绿,溶于95%乙醇中,用95%乙醇稀释至100mL。溶液Ⅱ的制备方法:称取0.2g甲基红,溶于95%乙醇中,用95%乙醇稀释至100mL。取30mL溶液Ⅰ和10mL溶液Ⅱ混匀制备成指示液。)

实验步骤:

样品加工: 首先,将新鲜植物果实样品反复用蒸馏水清洗干净,然后放入植物样品破碎机中处理并充分混匀。将处理后的样品置于纯净容器中,准备取样。

样品消解: 取0.20g已破碎的植物果实样品,置于消化管内。然后,加入2g硫酸钾和硫酸铜混合催化剂,随后加入10mL浓硫酸,并盖上与消化管配套的回流塞。将这个装置放置于石墨消解仪上。将石墨消解仪设定消解温度为400℃,共消解50分钟。当样品完全消解后,溶液会呈现澄清的蓝绿色,这时样品已经完全消解。


高温石墨消解仪

高温石墨消解仪


蒸馏滴定: 将消解完全的样品静置冷却至室温,然后开始蒸馏。整个蒸馏滴定过程由全自动凯氏定氮仪自动完成。将40%的氢氧化钠溶液、蒸馏水、硼酸和甲基红-溴甲酚绿指示液分别加入全自动凯氏定氮仪的相应装置内。打开全自动凯氏定氮仪,将配套的消化管放置于相应位置上。设置参数,选择常规分析,根据实际情况设置样品称样量(本实验称样量为0.20g),设置加入硼酸和甲基红-溴甲酚绿指示液的体积为15mL,加入氢氧化钠溶液的体积为40mL,蒸馏时间为3分钟,盐酸滴定液浓度为0.0257mol/L,然后开始蒸馏。


全自动凯氏定氮仪

全自动凯氏定氮仪


全自动凯氏定氮仪会按照设置的参数自动加入相应的溶液,在消化管内蒸馏,3分钟后完成蒸馏。仪器显示面板上会显示消耗的盐酸滴定体积和含氮量,即完成了该样品的蒸馏滴定。

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