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2023.11.01
样品消解: 取0.20g已破碎的植物果实样品,置于消化管内。然后,加入2g硫酸钾和硫酸铜混合催化剂,随后加入10mL浓硫酸,并盖上与消化管配套的回流塞。将这个装置放置于石墨消解仪上。将石墨消解仪设定消解温度为400℃,共消解50分钟。当样品完全消解后,溶液会呈现澄清的蓝绿色,这时样品已经完全消解。
(高温石墨消解仪)
蒸馏滴定: 将消解完全的样品静置冷却至室温,然后开始蒸馏。整个蒸馏滴定过程由全自动凯氏定氮仪自动完成。将40%的氢氧化钠溶液、蒸馏水、硼酸和甲基红-溴甲酚绿指示液分别加入全自动凯氏定氮仪的相应装置内。打开全自动凯氏定氮仪,将配套的消化管放置于相应位置上。设置参数,选择常规分析,根据实际情况设置样品称样量(本实验称样量为0.20g),设置加入硼酸和甲基红-溴甲酚绿指示液的体积为15mL,加入氢氧化钠溶液的体积为40mL,蒸馏时间为3分钟,盐酸滴定液浓度为0.0257mol/L,然后开始蒸馏。
(全自动凯氏定氮仪)
全自动凯氏定氮仪会按照设置的参数自动加入相应的溶液,在消化管内蒸馏,3分钟后完成蒸馏。仪器显示面板上会显示消耗的盐酸滴定体积和含氮量,即完成了该样品的蒸馏滴定。