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智能石墨消解仪在土壤铅和镉测定中的实验应用

2022.11.04

随着农业现代化的不断进步,各种化学品、农药和化肥被广泛使用,以重金属为代表的污染物进入农田生态系统,使耕地质量持续下降。土壤重金属污染物主要有铅、 镉、 汞、 砷、 铬、 铜、 铁、 锌等,而对人体健康危害比较明显的有镉、铅等。镉对农业最大的威胁是产生“镉米”和“镉菜”, 人食用这种被镉污染的农作物,会得骨痛病。铅则是作用于人体各个系统和器官的毒物,能与体内的一系列蛋白质、 酶和氨基酸内的官能团络合,干扰机体多方面的生化和生理活动,导致对全身器官产生危害。因此,对农田重金属的监测、修复及治理迫在眉睫。

在土壤重金属监测的过程中,样品前处理步骤做得好,后面的测定结果才准确。本文使用D4智能石墨消解仪(39位)以HNO3-HF-H2O2-石墨消解体系消解土壤测定金属元素含量。

实验部分

1.仪器和设备
D4智能石墨消解仪(39位)(格丹纳)

2.试剂
硝酸
氢氟酸
双氧水
铅标准储备液 :ρ=500mg/L
镉标准储备液:ρ=100mg/L
铅、镉混合标准使用液 ( 铅 0.040mg/L,镉 0.002mg/L), 用 1% 硝酸溶液逐级稀释铅、镉标准储备液配制。

3.土壤样品消解

准确称取 0.2~0.3g( 精确至 0.1mg) 土壤样品于聚四氟乙烯消解管中 , 用 0.25ml 去离子水润湿后,加入 5ml 硝酸,2.5ml 氢氟酸 ,振摇混匀,加盖后于通风橱内智能石墨消解仪上低温 (120℃ ) 加热消解 1h,使样品初步分解,取下稍冷,加入 2.5ml 双氧水,加盖后中温 (150℃ ) 加热消解 1h,开盖后 , 继续加热赶酸至近干。视消解情况可再加入 2ml 硝酸,1ml氢氟酸和 2ml 双氧水,重复上述消解过程。取下稍冷 ,用去离子水冲洗盖子和消解管内壁,并加入 1ml 硝酸温热溶解,然后将所有溶液全部转移至 25ml 容量瓶中,冷却后定容 , 摇匀,取上清液备测。同时做空白试样。


智能石墨消解仪


4.精密度和准确度
对 3 个不同含量的土壤标准物质进行精密度测试。每个土壤标准物质分别消解测定 6 次,结果如表。

方法精密度和准确度

5.结论

本文通过HNO3-HF-H2O2 石墨消解体系-GFAAS法测定土壤中铅和镉含量的方法,本方法在线性范围内具有良好的相关系数、较好的精密度以及准确度,能够满足土壤样品分析的要求。并且,使用D4智能石墨消解仪操作简单,缩短了土壤样品消解时间,降低了实验人员劳动强度和实验危害性,具有较好的实用性。D4智能石墨消解仪采用高纯石墨材料作为导体,立体环绕加热方式提高热能的利用率,减少热散失,采用PID控温,控温精度更高。


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