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奶粉是日常生活中人们广泛食用的一种食品，小到婴儿大到老人都在食用，其安全性与人体的健康密切相关。总砷、总汞、铅、镉等重金属及有害元素一直是日常监控的重要指标。经过严格的控制检测后才能在市场流通，保障人身安全。砷、汞、铅、镉过量吸取会导致致癌、中毒、对人体多个器官和系统造成损伤等。有关奶粉中重金属及有害元素测定的前处理方法主要有湿法消解法、千灰化法、微波消解法等。

本文中采用DS-360H智能石墨消解仪对奶粉进行湿法消解测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量及加标回收率的情况，通过实验操作智能消解仪能满足实验要求，符合国标方法。该方法仅供参考。

1、试剂

奶粉标样(FAPAS07222)；硝酸(分析纯)；双氧水(分析纯)；实验用水均为去离子水。

2、仪器

DS-360H智能石墨消解仪（格丹纳）；消解管（50ml）。

3、消解

取奶粉样品0.5精密称定，置智能石墨消解仪的消解管中，加入硝酸5mL，盖上内盖，轻轻摇动将样品与试剂混合均匀，目的使样品充分浸没，然后将消解管置于智能电热消解仪上，80℃加热30min，冷却至室温，再加入双氧水2mL，盖上外盖，继续加热，120℃保持10min，160℃保持10min，180℃保持30min，再次冷却放至室温，转移至25mL聚四氟乙烯材料的量瓶中，用水洗涤管盖及管壁数次。并将洗液合并入量瓶中，用水定容至25mL，同时做空白样。

智能石墨消解仪程序设置

注意：在奶粉消解过程中有大量的脂肪等有机物质是属于比较难消解的，因为会加入双氧水能够将样品完全消解。

奶粉消解后测定结果

4、奶粉加标回收率

取样品(FAPAS07222)0.5g，平行试验2份，按照上方智能消解仪消解操作方法，计算加标回收率，结果见表。

奶粉消解加标回收率结果

结果表明，加标回收率在94.4%-108.3%之间，符合元素分析的要求。

5、实验结论

DS-360H智能石墨消解仪对奶粉的消解满足实验要求，适用于国标的消解方法；智能消解仪采用包裹式加热，让每个样品消解更加均匀，受热充分；远程平板式控制，让实验人员远离现场样品消解过程产生的酸气，安全可靠；多孔式消解大大加快消解速率，提高整个实验效果，比传统电热板消解倍数提升。